理解催化剂粒径与活性之间的关系对于开发高效催化体系至关重要。然而，钯基合金催化剂的尺寸依赖性行为仍知之甚少，需要进行全面研究。本研究提出了一种简单有效的气压辅助热处理方法，该方法能够精确控制多种钯基催化剂（包括Pd、Pd?Fe、Pd?Co、Pd?Ni和Pd?Cu）的粒径。我们的研究结果表明，高压通过提高金属原子扩散和纳米团簇迁移的能垒，显著抑制了纳米颗粒的烧结。平均粒径与施加的气体压力之间建立了线性关系。具体而言，该方法用于合成了平均粒径在2.8至6.9纳米范围内的Pd?Fe纳米颗粒（NPs）。此外，我们探究了Pd?Fe/C在甲醇氧化反应（MOR）中的尺寸效应。随着粒径减小，催化剂的质量活性（MA）呈现火山型变化趋势。值得注意的是，在本研究测试的尺寸范围内，粒径为3.9纳米的Pd?Fe/C-7 MPa催化剂表现出优于其他样品的质量活性。这项工作为系统研究尺寸对催化性能的影响提供了一种有价值的方法，有助于研究人员设计高性能催化材料。